惠州陈江卖鞭炮:气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温??度?

来源:百度文库 编辑:查人人中国名人网 时间:2024/04/28 23:04:09
气相色谱分析中等极性组分首先选用什么样的固定液?组分基本按什么顺序流出色谱柱?
气相色谱法分析误差产生原因主要有哪几方面?
制备色谱填充柱时,应注意那些问题?
气相色谱分析时,柱温的选择主要考虑那些原因?
确定色谱柱分离性能的好坏的指标是什么?
气相色谱常用的定性方法有哪些?

国考〕气相色谱分析复习题及参考答案(46题)

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)
参考资料
(1) 孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2) 中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3) 陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4) 王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5) 卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6) 牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7) 魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。
答:5—10 固定液 检测器
《气相色谱分析原理与技术》,P30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。
答:非极性 沸点 极性
《气相色谱分析原理与技术》,P192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。
答:中极性 沸点
《气相色谱分析原理与技术》,P192
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。
答:越小 难分离
《气相色谱分析原理与技术》,P78
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。
答:定向 重要
《气相色谱分析原理与技术》,P179
6、分配系数也叫 ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到 时,组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。
答:平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度
《气相色谱分析原理与技术》,P45
7、分配系数只随 、 变化,与柱中两相 无关。
答:柱温 柱压 体积
《气相色谱分析原理与技术》,P46
8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在 间达到平衡时,分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。
答:气液 重量 重量
《气相色谱分析原理与技术》,P46
9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。
答:噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77
王永华,《气相色谱分析》,P118
10、顶空气体分析法依据 原理,通过分析气体样来测定 中组分的方法。
答:相平衡 平衡液相
《气相色谱法与气液平衡研究》,P259
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 。
答:样品中所有组分 产生信号
《气相色谱分析原理与技术》,P296
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要与其它组分 。
答:内标物 完全分离
《气相色谱分析原理与技术》,P297
13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:被测峰 被测组分
《气相色谱分析原理与技术》,P297
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P239
15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液,测定时一般用 检测器。
答:硫酸 电子捕获
《水和废水监测分析方法》(第三版),P398

二、选择题(选择正确的填入)
16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:
(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5
答:(3)
17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速
答:(4)
18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
(1)热导检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器
(4)碱火焰离子化检测器 (5)火焰光度检测器
编号 被测定样品
(1) 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
(2) 在有机溶剂中测量微量水
(3) 测定工业气体中的苯蒸气
(4) 对含卤素、氮等杂质原子的有机物
(5) 对含硫、磷的物质
答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
(1)打开桥电流开关 (2)打开记录仪开关 (3)通载气 (4)升柱温及检测器温度 (5)启动色谱仪电源开关
①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)
②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)
④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答:(3)

三、判断题(正确的打√,错误的打×)
20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P96
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P169
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )
答:×
陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡研究》,天津大学出版社,1991年,P77
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P98
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )
答:√
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,科学出版社,1989年,P77
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P178
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。( )
答:×
《气相色谱分析原理与技术》,P94
27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P78
28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P84
29、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。( )
答:×
《气相色谱法与气液平衡研究》,P219

四、问答题
30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
《气相色谱分析原理与技术》P208、P203
《气相色谱法与气液平衡研究》P129
31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《气相色谱分析原理与技术》,P169
32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P198
33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,P93
34、气相色谱分析的保留值是何含义?
答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P74
35、何谓气相色谱的相对保留值?
答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《气相色谱分析原理与技术》,P241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,P72
37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。
答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。
Rh= h-hM ×100%
h
《气相色谱分析原理与技术》,P76
38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《气相色谱分析》,P121
39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《气相色谱分析》,P121
40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。
《气相色谱分析原理与技术》,P99
41、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P206
42、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P222

五、计算题
43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2

=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米,试求两峰的峰高分离度Rh?
解:
Rh= h-hM = 61-25 =59%
h 61
答:两峰的峰高分离度为59%。
45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t1/2为50秒,求FID对此组分的最小检知量m最小?
解:m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。
《气相色谱法》,P79
46、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L。

气相色谱分析复习题及参考答案(20题)
参考资料
(1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。

一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。
答:5—10 固定液 检测器
《气相色谱分析原理与技术》,P30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。
答:非极性 沸点 极性
《气相色谱分析原理与技术》,P192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。
答:中极性 沸点
《气相色谱分析原理与技术》,P192
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。
答:越小 难分离
《气相色谱分析原理与技术》,P78
5、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。
答:噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77
王永华,《气相色谱分析》,P118
6、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:被测峰 被测组分
《气相色谱分析原理与技术》,P297
7、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P239

二、选择题(选择正确的填入)
8、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速
答:(4)

三、判断题(正确的打√,错误的打×)
9、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P96
10、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P169

四、问答题
11、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《气相色谱分析原理与技术》,P169
12、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P198
13、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,P93
14、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,P72
15、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《气相色谱分析》,P121
16、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《气相色谱分析》,P121
17、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P206
18、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P222
五、计算题
19、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2

=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
20、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L。

国考〕气相色谱分析复习题及参考答案(46题)

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)
参考资料
(1) 孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2) 中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3) 陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4) 王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5) 卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6) 牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7) 魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。
答:5—10 固定液 检测器
《气相色谱分析原理与技术》,P30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。
答:非极性 沸点 极性
《气相色谱分析原理与技术》,P192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。
答:中极性 沸点
《气相色谱分析原理与技术》,P192
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。
答:越小 难分离
《气相色谱分析原理与技术》,P78
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。
答:定向 重要
《气相色谱分析原理与技术》,P179
6、分配系数也叫 ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到 时,组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。
答:平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度
《气相色谱分析原理与技术》,P45
7、分配系数只随 、 变化,与柱中两相 无关。
答:柱温 柱压 体积
《气相色谱分析原理与技术》,P46
8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在 间达到平衡时,分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。
答:气液 重量 重量
《气相色谱分析原理与技术》,P46
9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。
答:噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77
王永华,《气相色谱分析》,P118
10、顶空气体分析法依据 原理,通过分析气体样来测定 中组分的方法。
答:相平衡 平衡液相
《气相色谱法与气液平衡研究》,P259
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 。
答:样品中所有组分 产生信号
《气相色谱分析原理与技术》,P296
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要与其它组分 。
答:内标物 完全分离
《气相色谱分析原理与技术》,P297
13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:被测峰 被测组分
《气相色谱分析原理与技术》,P297
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P239
15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液,测定时一般用 检测器。
答:硫酸 电子捕获
《水和废水监测分析方法》(第三版),P398

二、选择题(选择正确的填入)
16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:
(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5
答:(3)
17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速
答:(4)
18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
(1)热导检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器
(4)碱火焰离子化检测器 (5)火焰光度检测器
编号 被测定样品
(1) 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
(2) 在有机溶剂中测量微量水
(3) 测定工业气体中的苯蒸气
(4) 对含卤素、氮等杂质原子的有机物
(5) 对含硫、磷的物质
答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
(1)打开桥电流开关 (2)打开记录仪开关 (3)通载气 (4)升柱温及检测器温度 (5)启动色谱仪电源开关
①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)
②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)
④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答:(3)

三、判断题(正确的打√,错误的打×)
20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P96
21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P169
22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )
答:×
陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡研究》,天津大学出版社,1991年,P77
23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P98
24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )
答:√
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,科学出版社,1989年,P77
25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P178
26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。( )
答:×
《气相色谱分析原理与技术》,P94
27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P78
28、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P84
29、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。( )
答:×
《气相色谱法与气液平衡研究》,P219

四、问答题
30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
《气相色谱分析原理与技术》P208、P203
《气相色谱法与气液平衡研究》P129
31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《气相色谱分析原理与技术》,P169
32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P198
33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,P93
34、气相色谱分析的保留值是何含义?
答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P74
35、何谓气相色谱的相对保留值?
答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。
《气相色谱分析原理与技术》,P241
36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,P72
37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。
答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。
Rh= h-hM ×100%
h
《气相色谱分析原理与技术》,P76
38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《气相色谱分析》,P121
39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《气相色谱分析》,P121
40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:(1)灵敏度;(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。
《气相色谱分析原理与技术》,P99
41、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P206
42、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P222

五、计算题
43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2

=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米,两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米,试求两峰的峰高分离度Rh?
解:
Rh= h-hM = 61-25 =59%
h 61
答:两峰的峰高分离度为59%。
45、设色谱仪FID的敏感度为2×10-12克/秒,某组分的2△t1/2为50秒,求FID对此组分的最小检知量m最小?
解:m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:FID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克。
《气相色谱法》,P79
46、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L。

气相色谱分析复习题及参考答案(20题)
参考资料
(1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。
(2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。
(3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。
(4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。
(5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。
(6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。
(7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。
(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。

一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于 的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 断开。
答:5—10 固定液 检测器
《气相色谱分析原理与技术》,P30
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。
答:非极性 沸点 极性
《气相色谱分析原理与技术》,P192
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。
答:中极性 沸点
《气相色谱分析原理与技术》,P192
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。
答:越小 难分离
《气相色谱分析原理与技术》,P78
5、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。
答:噪音
中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77
王永华,《气相色谱分析》,P118
6、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:被测峰 被测组分
《气相色谱分析原理与技术》,P297
7、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P239

二、选择题(选择正确的填入)
8、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速
答:(4)

三、判断题(正确的打√,错误的打×)
9、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P96
10、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )
答:√
《气相色谱分析原理与技术》,P169

四、问答题
11、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸气压低;(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
《气相色谱分析原理与技术》,P169
12、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P198
13、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
《气相色谱分析原理与技术》,P93
14、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:柱效能、选择性和分离度。
《气相色谱分析原理与技术》,P72
15、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97、P107
王永华,《气相色谱分析》,P121
16、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
《气相色谱分析原理与技术》,P97
王永华,《气相色谱分析》,P121
17、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P206
18、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:(1)外标法;(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
《气相色谱法与气液平衡研究》,P222
五、计算题
19、已知某色谱峰保留时间tR为220秒,溶剂峰保留时间tM为14秒,色谱峰半峰宽y1/2为2毫米,记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米,求此色谱柱总有效塔板数ηeff?
解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2

=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色谱柱总有效塔板数为1633。
20、分析某废水中有机组分,取水样500ml以有机溶剂分次萃取,最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm,标准液峰高69.0 mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/L。
解:已知试样峰高hi为75.0mm,标准液峰hs为69.0mm,标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水样中被测组分为1.09mg/L。